Изучение условий возникновения колебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в
СОДЕРЖАНИЕ: 5. Патентный поиск 5.1. Введение Данная дипломная работа посвящена изучению условий возникновения колебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в присутствии палладиевых катализаторов. Этот процесс представляет большой интерес, поскольку в дальнейшем позволит лучше разобраться в механизме карбонилирования на палладиевых комплексах, а также лучше узнать саму природу химических колебаний.5. Патентный поиск
5.1. Введение
Данная дипломная работа посвящена изучению условий возникновения колебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в присутствии палладиевых катализаторов. Этот процесс представляет большой интерес, поскольку в дальнейшем позволит лучше разобраться в механизме карбонилирования на палладиевых комплексах, а также лучше узнать саму природу химических колебаний.
С целью выявления аналогов моего процесса, а также последних достижений в области синтеза реагентов и катализаторов карбонилирования, был осуществлен патентный поиск.
Поиск проведен по реферативному журналу «Изобретения стран мира» в Российской Государственной Патентной Библиотеке и по реферативному журналу «Химия» в Государственной Публичной Научно-технической Библиотеке. Глубина поиска составила 10 лет (1996-2006г.г.).
Результаты патентного поиска представлены в таблицах № 5.2.1., № 5.2.2.,№ 5.2.3.
5.2.Перечень патентов , авторских свидетельств и заявок .
Таблица № 5.2.1.
Предмет поиска: Палладиевые каталитические системы
| № |
Страна |
Название изобретения |
Регистрационный номер заявки патента, авт.свидетельств и дата |
Классификационный индекс |
| 1. |
США |
«Каталитический способ обработки органических соединений» |
2005115098/04 29.04.2004 |
B01J23/889 |
|
2. |
РФ |
«Способ каталитического риформинга» |
2004130804/04 12.11.2004 |
С10G35/085 |
| 3. |
РФ |
«Катализатор для очистки воздуха от монооксида углерода» |
2004126047/04 27.08.2004 |
B01D53/62 |
| 4. |
Китай |
«Катализатор селективного гидрирования, способ его получения и способ селективного гидрирования алкинов с его использованием» |
2001112231/04 09.10.2004 |
С07С11/167 |
| 5. |
РФ |
«Способ регенерации палладиевого катализатора для получения эфиров этиленгликоля» |
2590552/04 20.03.1999 |
В01J23/96 |
Таблица № 5.2.2.
Предмет поиска: Примеры карбонилирования
| № |
Страна |
Название изобретения |
Регистрационный номер заявки патента, авт. свидетельств и дата |
Классификационный индекс |
| 1. |
CША |
«Способ карбонилирования метанола в присутствии низкого содержания воды для высокоэффективного получения уксусной кислоты и контроля водного баланса» |
2005123377/04 22.07.2004 |
С 07С51/12 |
| 2. |
Великобритания |
«Способ карбонилирования спирта и его реакционно-способного производного » |
96116701/04 12.10.1998 |
С 07 С 61/20 |
| 3. |
РФ |
«Способ карбонилирования спирта» |
96100079/04 09.10.2001 |
С 07 С53/12 |
| 4. |
Франция |
«Способ получения карбоновых кислот путём карбонилирования на палладии» |
2003123117/04 20.02.2005 |
С 07 С53/04 |
Таблица № 5.2.3.
Предмет поиска: Способы получения реагентов
| № |
Страна |
Название изобретения |
Регистрационный номер заявки патента, авт. свидетельств и дата |
Классификационный индекс |
| 1. |
Голландия |
«Способ получения метилацетилена» |
98115855/04 20.05.2000 |
С 07С11/22 |
| 2. |
Япония |
«Способ и установка для производства метанола с использованием материала биомассы» |
2001136033/04 19.11.2003 |
С 07 С 31/04 |
| 3. |
РФ |
«Способ получения метанола и установка для его осуществления» |
2002117251/04 28.06.2002 |
С 07 С31/04 |
| 4. |
РФ |
«Способ получения метанола» |
2001122362/04 21.05.2003 |
С 07 С29/151 |
5.3.Краткое описание и анализ патентов
5.3.1. Палладиевые каталитические системы
В патенте США № 2005123377/04 авторы предлагают обрабатывать органические вещества палладиевыми комплексами с целью получения нового катализатора, в состав которого будет входить только органика, тем самым добиваясь экономии дорогостоящего палладия.
В патенте РФ №2004130804/04 рассказывается о новом способе каталитического риформинга бензиновых фракций : производится очистка циркулирующего водосодержания газа от непредельных углеводородов путём их гидрирования на предварительно нагретых до 300-6000 С палладиевых и платиновых катализаторах при умеренной температуре, причём в зоне гидрирования соотношение Pt : Pd находится в интервале 1 : 10 – 10 : 1.
Авторы в патенте РФ №2004126047/04 предлагают усовершенствованный метод очистки воздуха от монооксида углерода за счёт нанесённых на пористый носитель : палладиевого катализатора, соли меди, а также промотора, содержащего фтолоцианиновый комплекс железа или кобальта и полиатомный спирт.
В патенте Китая №2001112231/04 изобретение относится к катализаторам селективного гидрирования алкинов С4 – фракций. Рассказывается способ получения и удаления из общей реакционной массы палладиевого катализатора, с помощью которого повышается селективность и стабильность процесса гидрирования алкинов.
В патенте РФ №2590552/04 показан способ регенерации катализатора-палладия для получения эфиров этиленгликоля : обработка водородом при повышенной температуре, фильтрация выпавшего осадка в уксусной кислоте в присутствии промоторов.
5.3.2. Примеры карбонилирования
В патенте США №2005123377/04 предлагается способ карбонилирования метанола за счёт нахождения в системе малого количества воды, которая влияет на качество получаемой уксусной кислоты.
Сущность изобретения, описанного в патенте № 96116701/04, Великобритания, заключается в карбонилировании спирта и его реакционно-способного производного за счёт повышенных температур и давлении при контакте с моноокисью углерода в жидкой реакционной смеси, содержащей галоген или соединение галогена в качестве промотора и благородный металл VIII группы в качестве катализатора.
В патенте №96100079/04, РФ, предлагается улучшенный способ карбонилирования С1 -С4 фракций алкилового спирта и его реакционно-способного производного. Способ включает взаимодействие спирта с СО в жидкой реакционной смеси в реакторе при давлении 1-100 бар. Катализатор-родий и акилгалогенид + промотер (рутений или осмий). В результате увеличивается скорость карбонилирования.
В патенте Франции №2003123117/04 авторы предлагают способ получения ненасыщенных или насыщенных карбоновых кислот из алкенов или алкинов, путём реакции с монооксидом углерода и водой в присутствии палладиевой каталитической системы. Указывается также необходимость в обработке реакционной среды водородом для восстановления палладия, а по окончании реакции карбоксилирования - удаление СО.
5.3.3. Способы получения реагентов
В патенте Голландии №98115855/04 описан способ получения метилацетилена путём взаимодействия в отсутсвии воды пропадиен-содержащего сырья с катализатором изомеризации, содержащего сильное основание (рН=13), растворённое в амидном растворителе.
В патенте Японии №2001136033/04 авторы предлагают способ производства метанола реакцией моноксида углерода и водорода с использованием биомассы в качестве сырья. Способ включает газификацию биомассы для выработки газа, причём указанную газификацию осуществляют при среднем размере частиц биомассы, которую подают на газификацию, составляющем 0,05-5,0 мм, температуре газификации биомассы 700-14000 С.
В патенте РФ №2002117251/04 изобретение относится к усовершенствованному способу получения метанола, включающий последовательную подачу в узел смешения реактора, который расположен в разгонной части реактора, нагретого углеводородного газа и сжатого воздуха, последующее прямое окисление углеводородного газа, охлаждение реакционной смеси и её сепарацию, в процессе которой охлаждённую реакционную смесь разделяют на отходящие газы и жидкие продукты, и регенерацию полученного в процессе сепарации метанола-сырца с выделением метанола и отводом отходящих газов.
Сущность изобретения, описанного в патенте № 2001122362/04 РФ, заключается в способе получения метанола из природного газа и «хвостовых» углеводородсодержащих газов химических и нефтехимических производств. Способ включает стадии получения синтез-газа, каталитической конверсии полученного синтез-газа, каталитической конверсии полученного синтез-газа в метанол в нескольких реакторах при повышенных температурах и давлениях, охлаждения продуктов реакции, выделения метанола и утилизации «хвостовых» газов.
5.4. Выводы:
1. Патентное исследование помогло в достаточной мере узнать, насколько изучены процессы каталитического карбонилирования.
2. В ходе патентного поиска найдена информация по гидрированию и карбонилированию алкинов на палладиевых катализаторах, которая лучше помогает понять механизм моего процесса.
3. Патентные изобретения, относящиеся к новейшим способам получения реагентов, используемых в моём процессе, дают широкое представление о природе взаимодействующих веществ.
4. Наиболее хотелось бы отметить исследования комплексов палладия в мире, которые показывают насколько многомерно использование катализаторов на основе палладия.
5. Однако, не все патентные изобретения применимы для промышленного производства. Для этого требуются дополнительные исследования в другом масштабе.
6.Экономическая часть
6.1. Введение
Данная дипломная работа посвящена изучению условий возникновения нестационарного режима в химической технологии – колебательного. Исследования в этой области помогут в дальнейшем лучше разобраться в механизме возникновения феномена.
В данном разделе рассмотрены основы разработки экономической части дипломной работы по всем основным этапам:
1. план выполнения работы (сетевой график);
2. расчет сметы на её проведение;
3. экономическая оценка результатов (эффективность).
Методика расчета экономической части проведена в соответствии с пособием.
6.2. Сетевой график выполнения дипломной работы
Сетевой график - это графическое изображение взаимосвязи событий и работ, имеющих место в процессе проведения исследований.
Сетевой график составляется с целью правильной организации и контроля выполнения работы, а также для рационального использования времени, отводимого на выполнение дипломной работы. Для данной дипломной работы он представлен рис. 6.2.1.
При составлении сетевого графика различают два вида деятельности:
· Работу - деятельность, связанную с потреблением отдельных видов ресурсов и имеющую продолжительность во времени;
· Событие-переход одного состояния к другому, не имеющий продолжительности во времени.
Наименование работ и их продолжительность приведены в таблице
6.2.1. Условные обозначения
Деятельность всей работы определяется критическим путем, который представляет собой общую продолжительность работ.
Ожидаемое время выполнения работы рассчитывается по следующей формуле:
t = ( 3 * tmin + 2 * tmax ) / 5
где tmin , tmax - минимальное и максимальное время выполнения работы, соответственно.
Параметры сетевого графика
Таблица 6.2.1.
| № |
Наименование работ |
tmin |
tmax |
tож |
| 1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
| 1-2 |
Получение задания |
1 |
1 |
1 |
| 2-3 |
Работа с научно-технической литературой и проведение патентного поиска |
20 |
22 |
21 |
| 3-6 |
Анализ патентных исследований и литературного поиска |
15 |
20 |
14 |
| 6-9 |
Оформление литературного обзора и обобщение результатов патентного поиска |
9 |
10 |
11 |
| 2-4 |
Разработка вопросов по безопасному проведению исследования |
2 |
3 |
2 |
| 4-7 |
Сбор информации по охране труда |
5 |
10 |
7 |
| 7-8 |
Выполнение заданий по охране труда |
2 |
3 |
2 |
| 8-10 |
Оформление результатов по охране труда |
3 |
7 |
6 |
| 2-5 |
Подбор данных для выполнения экономической части работы |
4 |
6 |
5 |
| 5-11 |
Оформление экономической части работы |
2 |
4 |
3 |
| 2-12 |
Планирование эксперимента |
1 |
1 |
1 |
| 12-13 |
Ознакомление с методикой эксперимента |
1 |
1 |
1 |
| 13-14 |
Подготовка к проведению экспериментов |
8 |
10 |
9 |
| 14-15 |
Проведение экспериментов |
45 |
58 |
50 |
| 15-16 |
Обработка полученных результатов |
5 |
10 |
7 |
| 16-17 |
Обсуждение результатов работы с руководителем |
3 |
5 |
4 |
| 17-18 |
Оформление результатов |
2 |
4 |
3 |
| 18-19 |
Сдача работы на рецензию |
3 |
5 |
4 |
| 19-20 |
Оформление графической части дипломной работы |
2 |
4 |
3 |
| 20-21 |
Предзащита |
1 |
1 |
1 |
| 21-22 |
Подготовка к защите дипломной работы |
4 |
9 |
6 |
| 22-23 |
Защита дипломной работы |
1 |
1 |
1 |
 |
||
 |
||
6.3. Расчет затрат на проведение исследований
6.3.1. Затраты на сырье, материалы и реактивы
Таблица 6.3.1.Расчет материальных и сырьевых затрат.
| Полное наименование материальных ресурсов |
Единица измерения |
Цена ресурса, руб./ед. |
Количество потребляемых ресурсов, ед. |
Затраты на ресурсы, руб. |
| Бромид палладия |
г |
274,56 |
10 |
2745,6 |
| Иодид палладия |
г |
256 |
0,5 |
128 |
| Хлорид палладия |
л |
265,28 |
0,2 |
53,1 |
| Муравьиная кислота |
л |
2150 |
0,1 |
215 |
| Серная кислота |
л |
1250 |
1 |
1250 |
| Азотная кислота |
л |
2400 |
0,45 |
1080 |
| Иодистый калий |
кг |
623,7 |
0,0041 |
2,56 |
| Соляная кислота |
л |
2700 |
0,15 |
405 |
| Метанол |
л |
1120 |
1 |
1120 |
| Вакуумная смазка |
кг |
33 |
0,2 |
6,6 |
| Бромистый литий |
кг |
420 |
0,01 |
11 |
| Иодистый литий |
кг |
1436,4 |
0,005 |
7,182 |
| Ацетон |
л |
34,2 |
0,5 |
17,10 |
| Кислород |
баллон |
1200 |
0,5 |
600 |
| Аргон |
баллон |
200 |
1,5 |
300 |
| Гелий |
баллон |
1400 |
1 |
1400 |
| Фенилацетилен |
л |
1780 |
0,5 |
890 |
| Метилацетилен |
баллон |
420 |
0,2 |
84 |
| Триэтиламин |
л |
1200 |
0,01 |
12 |
| Бромистый калий |
кг |
546,95 |
1,5 |
0,8 |
| Хлорид калия |
кг |
820 |
0,02 |
16,4 |
| Дихромат калия |
кг |
1200 |
0,02 |
24 |
| Диэтиловый эфир |
л |
860 |
0,2 |
172 |
| Итого |
10540,342 |
Вспомогательные материалы составляют 10% от общей стоимости затрат на сырье:
10540,342 * 0,1 = 1054,034 руб.
Транспортировка и хранение составляют 10% от общей стоимости затрат на сырье:
10540,342 * 0,1 = 1054,034 руб
Всего затраты составляют: 10540,342 + 1054,034 + 1054,034 = 12648,41 руб.
6.4.Энергетические затраты
Расчет затрат на электроэнергию определяется по формуле:
Еэ = Ni * Tэ * Цэ ,
где Ni - мощность электроприборов по паспорту, кВт;
Tэ - время использования электрооборудования, час;
Цэ - цена одного кВт*ч, руб.
Таблица 6.4.1.Расчет затрат на электроэнергию.
| Наименование прибора |
Мощность прибора, Ni , кВт |
Время использова- ния прибора Tэ , час |
Сумма затрат на электроэнергию, Еэ , руб. |
| Хроматограф: |
|||
| ЛХМ – 8МД |
1,3 |
150 |
292,5 |
| Термостат |
1,72 |
150 |
387 |
| рН – метр «Аквилон» |
0,015 |
150 |
3,375 |
| Магнитная мешалка |
0,03 |
150 |
6,75 |
| Электроплитка |
0,3 |
20 |
9 |
| Электронные весы |
0,02 |
20 |
0,6 |
| Итого |
699,225 |
6.5.Расчет амортизационных отчислений
Затраты определяются в виде амортизации по формуле:
Еам = ( Кобi * Намi * Тобi ) / (365 * 100) ,
где Кобi –стоимость ед. прибора или оборудования, руб.;
Намi -норма амортизации прибора или оборудования, %;
Тобi –время использования оборудования, дни.
Таблица 6.5.1.Расчет амортизационных отчислений.
| Наименование прибора |
Стоимость прибора, Кобi, , руб. |
Время использования, Тобi, дни |
Норма амортизации, Намi , % |
Сумма амортизацион - ных отчислений, Еам, руб. |
| Хроматограф: |
||||
| ЛХМ – 8МД |
11000 |
150 |
14,3 |
646 |
| Термостат |
20000 |
150 |
14,3 |
1175,3 |
| рН – метр |
10000 |
150 |
14,3 |
587,67 |
| Магнитная мешалка |
4500 |
150 |
14,3 |
264,45 |
| Электроплитка |
500 |
20 |
14,3 |
3,92 |
| Электрон. весы |
7500 |
20 |
14,3 |
58,77 |
| Итого |
2736,11 |
6.6. Затраты на заработную плату
Таблица 6.6.1.Расчет заработной платы и начислений на социальное страхование.
| Специальность и квалификация работ |
Оклад, руб. |
Фактическое отработанное время, месяц, час |
Основная зар./плата, руб. |
| Исполнитель |
3000 |
5 |
1500 |
| Руководитель |
1890 |
25 часов |
246 |
| Консультанты: По экономике По охране труда |
1300 1630 |
2часа 2часа |
14 17 |
| Итого |
1777 |
||
| Начисления на зар./плату 36,8% |
653,94 |
||
| Итого |
2430,94 |
6.7. Суммарные затраты на проведение исследования
Таблица 6.7.1.Суммарные затраты на выполнение работы.
| Наименование затрат |
Сумма, руб. |
Доля в общих затратах, % |
| Затраты на сырьё, материалы и транспортные расходы |
10540,342 |
57,97 |
| Заработная плата с начислениями на социальное страхование |
2430,94 |
13,37 |
| Энергетические затраты |
699,225 |
3,85 |
| Амортизационные отчисления |
2736,11 |
15,05 |
| Накладные расходы |
1777 |
9,76 |
| Итого |
18183,617 |
100 |
6.8. Оценка эффективности результатов выполнения исследовательской работы
Из – за отсутствия необходимой информации по количественной оценки экономической эффективности результатов теоретической работы проведем качественную оценку научно – технической эффективности результатов. Она носит экспертно – вероятностный характер и может быть произведена методами экспертных оценок, т.е. методом ранговых корреляций.
Для проведения экспертной оценки (таблица № 6.8.1.) имеются 9 основных факторов, характеризующих научно – техническую и экономическую эффективность теоретических работ, факторы имеют разные знаки включения в результирующий показатель эффективности, а также соответствующие корректировочные коэффициенты.
Таблица 6.8.1. Основные факторы, характеризующие научно – техническую и экономическую эффективность теоретических работ.
| № |
Наименование факторов |
Условное обозначе- ние и знак включения |
Коррек- тирую щий коэффициент |
Ранг фактических характеристик |
| 1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
| 1 |
Важность и актуальность темы исследования |
Э1 + |
1,4 |
1 |
| 2 |
Значимость, комплексность, организационный уровень работы |
Э2 + |
1,2 |
1 |
| 3 |
Степень научной новизны работы |
Э3 + |
1,4 |
4 |
| 4 |
Научно – техническая сложность метода анализа и исследования, используемых в работе |
Э4 + |
1,2 |
5 |
| 5 |
Уровень технической оснащенности рабочего места |
Э5 - |
1,0 |
2 |
| 6 |
Общая сметная стоимость проведения работы |
Э6 - |
1,0 |
1 |
| 7 |
Продолжительность проведения работы |
Э7 - |
1,3 |
1 |
| 8 |
Предполагаемый срок внедрения результатов работы в научно – производственную практику |
Э8 - |
1,3 |
2 |
| 9 |
Предполагаемая сфера внедрения результатов в научно – производственную практику (научно – информативная ценность работы ) |
Э9 + |
1,4 |
1 |
Величина результирующей комплексной бальной оценки научно – технической и экономической эффективности теоретических работ (Эт) определяется по формуле
Эт = ( Кi * Эi ) /n
где Эт – дифференцированная оценка научно – технической и экономической эффективности работы по её i - му основному фактору;
Кi – корректировочный коэффициент;
n – число, учитываемых основных i – ых факторов, характеризующих рассматриваемую эффективность
Эт = (1,4*1+1,2*1+1,4*4+1,2*5–2*1,0–1*1,0-1,3*1–2*1,3+1,4*1) /9 = 0,967
Уровни эффективности:
1. Очень высокая эффективность [ 2,7; 3,16 ];
2. Высокая эффективность [ 2; 2,69 ];
3. Средняя эффективность [ 0,01; 1,99 ];
4. Низкая эффективность [ -1,82; 0 ];
На основании полученного Эт можно сделать вывод, что уровень научно – технической и экономической эффективности теоретических работ соответствует среднему уровню эффективности.
6.9. Выводы
1. В данной дипломной работе изучались условия возникновения колебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в присутствии комплексов палладия.
2. Построенный сетевой график позволил выявить резерв времени и наиболее рационально его использовать.
3. Предлагаемые исследования целесообразно использовать для изучения химических процессов, протекающих в нестационарном режиме.
4. Рассчитана оценка эффективности, которая составляет 0,967, что соответствует среднему уровню эффективности.
7.Охрана труда
7.1.Введение
Данная дипломная работа посвящена изучению условий возникновения нестационарного режима в химической технологии – колебательного. Исследования в этой области помогут в дальнейшем лучше разобраться в механизме возникновения феномена.
Разработка охраны труда даёт возможность обеспечить благоприятные и безопасные условия труда в процессе проведения экспериментальных исследований.
Выполнение работы предусматривает проведение экспериментов с веществами, обладающими токсичными и пожароопасными свойствами, а также использование электроустановок, сосудов, работающих под давлением; приборов, являющихся источником шума и вибрации. В связи с этим необходимо разработать технические решения по вопросам охраны труда с учетом условий и специфики проведения экспериментальной работы.
7.2. Пожароопасные свойства горючих веществ и материалов и меры безопасности при работе с ними
При выполнении дипломной работы использовались вещества, обладающие пожароопасными свойствами. Сведения о них были найдены в справочной литературе и представлены в таблице № 7.2.1.
Таблица № 7.2.1. Пожароопасные свойства веществ.
| Наименова ние веществ |
Агре гат ное сос тоя ние |
Плот ность паров (газов) по воз духу |
Температура, 0 С |
Пределы воспламенения |
Средства пожаро- тушения вещества |
|||
| вспыш ки |
само вос пла мене ния |
воспламе не ния |
кон цент раци он ные % об. |
тем пе ра тур ные, 0 С |
||||
| 1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
| Моноок сид углерода |
б/ц газ |
0,967 |
- |
605 – 610 |
- |
12,5 – 74 |
- |
Инертный газ, объёмное тушение |
| Муравьи ная кислота |
Жид кость |
0,47 |
60 |
504 – 600 |
57 – 78 |
1,6 – 8,3 |
52 – 78 |
Вода, пена, порошок ПСБ |
| Диоксан |
Жид кость |
1,03 |
11 |
375 |
7 – 58 |
2 – 22,5 |
- |
Вода, пена, порошок ПСБ |
| Ацетон |
Жид кость |
2,56 |
-18 |
585 |
-5 |
2,9 – 12,8 |
-15 -10 |
Тонко распыленной водой омылен ной химичес кой пеной |
| Серная Кислота |
Жид кость |
3,4 |
него рючая |
- |
- |
Пена на основе ПО – 1С |
||
| Диметиловый эфир |
Жид кость |
2,01 |
-23 |
233 |
-2 |
-1,2 – 7,4 |
-26-4 |
|
7.3. Характеристика токсичных веществ и меры безопасности
При выполнении дипломной работы использовались вещества, обладающие токсичными свойствами. Сведения о них были найдены в справочной литературе и представлены в таблице № 7.3.1.
Таблица № 7.3.1 Токсилогическая характеристика веществ
| Наиме нование вещест ва и его хими ческая брутто формула |
Агрегатное состоя ние |
Характер воздействия на организм |
Мера и средства первой помощи |
ПДК, мг/м3 |
Класс опасности по 12.005-88 |
| 1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
| Оксид углеро да СО |
Газ |
При отравлении вызывает головокружение, слабость, рвоту, шум в ушах, судорога и потерю сознания. |
Немедленно выйти свежий воздух. При потери сознания необхо димо пострадавшему сделать искусственное дыхание. Необходим постоянный контроль за концентрацией СО в воздухе лаборато рии. |
20 |
4 |
| Серная кислота H2 SO4 |
Жид кость |
Раздражает и сжигает слизистые верхних дых. путей, поражает легкие. Вызывает ожоги при попадании на кожу. |
При раздражении дыхательных путей выйти на свежий воздух, ингаляция содой. Внутрь теплое молоко с содой. При попадании на кожу обильное промывание водой. |
1 |
2 |
| 1 Бромид пала дия PdBr2 |
2 Красно – коричн вые кристаллы |
3 Общее действие слабо и в производст венных условиях острого отравления вызывать не может. |
4 При попадании на кожу промывать водой. |
5 Нет данных |
6 Нет данных |
| Муравьиная кислота НСООН |
Жид кость |
Ядовита. Вызывает ожоги кожи и слизистых оболочек; раздража ющее воздействие паров на верхние дыхательные пути. |
При ожогах кожи и слизистых оболочек необхо димо обильное обмывание пораженного места водой, фильтрующий противогаз марки А или В. |
1 |
2 |
| Диметиловый эфир |
Жид кость |
Яд наркотичес кого действия, избиратель но влияет на печень, почки, вызывая в них необратимые морфологи ческие изменения, часто приводящие к смерти при явлениях уремии. |
Защитные средства, фильтрующий противогаз марки А.. Использование герметического оборудования и вентиляции. |
10 |
3 |
| Ацетон СН3 СОСН3 |
Жид кость |
Действует как наркотик, последовательно поражая все отделы центральной нервной системы. |
Фильтрующий противогаз марки А, свежий воздух, кофеин с пирамидоном. |
200 |
4 |
| Метанол |
Жид кость |
ЯД. Раздражает дыхательные пути, оказывает наркотичес кое действие, влияет на центральную нервную систему. |
Изолирующий шланговый противогаз марки ШС – 5, ТИ – 1. |
300 |
4 |
7.4. Вопросы электробезопасности в соответствии с «Правилами устройства электроустановок» (ПЭУ)
В соответствии с правилами устройства электроустановок наша лаборатория по классу опасности поражения электрическим током относится к помещениям без повышенной опасности.
Условия в лаборатории:
· относительная влажность воздуха - 75 %,
· температура воздуха – 19 - 23 °С,
· отсутствие токопроводящей пыли.
В лаборатории разрешено использование установок с напряжением 220В.
В целях обеспечения безопасности используется зануление – присоединение металлических токоведущих частей оборудования (термостата, хроматографов), формально не находящихся под напряжением, но которые вследствие повреждения изоляции могут оказаться под ним, к многократно заземленному нулевому проводу. Все токовыводящие провода приборов снабжены изоляцией.
Таблица № 7.4.1.Классификация помещений по взрывопожароопасности и выбор взрывозащищенного электрооборудования.
| Наиме-нование помеще-ний и участ ков |
Класс помеще-ний по взрыво-опаснос-ти |
Класс помеще-ний по пожаро-опаснос-ти |
Характе-ристика по степени поражения электричес ким током |
Тем пера тур ный класс |
Уро вень и вид взрыво защиты |
Условные обозначения выбранного электричес кого обору-дования |
| Зона вытяж ного шкафа |
В - 1б |
П 1 |
Без спе циальной взрыво защиты |
Т 1 |
1 |
В1бE*ld |
7.5. Анализ потенциальных опасностей и вредных факторов при выполнении экспериментальных исследований
Таблица № 7.5.1.Анализ технологических опасностей.
| Наименование технологической операции |
Оборудова ние, на котором осуществ лялась. технологическая операция |
Реактивы, используе мые в опытах при проведе-нии операции |
Выявлен-ные опасности и вредности |
Причины проявления данной опасности или вредности |
Меры, обеспечи-вающие безопасное проведение технолог. операции |
| 1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
| Получение оксида углерода |
Стеклянная круглодон ная колба, капельная воронка, газометр, электроплитка |
Серная и муравьиная кислота. |
Попадание на кожу, в случае раз-герметиза ции воз-можно отравление СО. |
Небреж-ность в работе, плохо соб-рали уста-новку. |
Использо-вание перчаток, проводить опыт в вытяжном шкафу. |
| Набор газа |
Газометр, баллоны |
Монооксид углерода, монооксид, кислород |
Утечка газа |
Небрежность в работе. |
Проведение в вытяжном шкафу. |
| Анализ продуктов реакции |
Баллон с инертным газом, хро-матографы. |
Сжатый аргон,t=1500 C,гелий шприц. |
Возможность взрыва баллона,отравление газом |
Небрежность в работе. |
Проверка работы прибора перед исп. |
| Загрузка реактора |
Стеклянная посуда и реактор, весы. |
LiBr,LiCl,LiI,KI,KBr,KCl,PdBr2,PdCl2,PdI2,CH3OH,(CH3)2O,C6H5(CH), |
Разлив растворителя,попадание на кожу,вдыхание его паров, утечка газа из газометра. |
Небрежность в работе. |
Использо-вание перчаток, работа в вытяжном шкафу |
| Проведение эксперимента |
Стеклянный реактор, газометр, термостат,магнитная мешалка |
Каталити-ческий раствор, смесь газов: СО+О2 |
Отравление СО. |
Небрежность в работе. |
Использование вакуумной смазки. |
| Мытье лаборатор - ной посуды |
Стеклянная посуда. |
Дистиллированная вода, сода, эфир, хромпик, ацетон, царская водка. |
Травма при разрушении стекла при попадание остатков содержимо го посуды на кожу. |
Небрежность в работе; свойства, использу емых веществ. |
Использование резиновых перчаток, халата. |
Из анализа данной таблицы можно сделать вывод, что наиболее опасными и вредными этапами выполнения экспериментальной части работы являются:
· получение монооксида углерода
· процесс проведения эксперимента
· мытьё лабораторной посуды
7.6.Обоснование мер предосторожностей при проведении потенциально опасных операций
Перед началом каждого опыта проверяется исправность работы термостата, электромагнитной мешалки и состояние всех соединительных шлангов. Так как использовались токсичные вещества, то работа проводилась в вытяжном шкафу. Герметичность установки достигалась при помощи вакуумной смазки и притертых шлифов.
Исследование проводилось с использованием оксида углерода, который получали разложением муравьиной кислоты в серной кислоте. Установка для процесса разложения была герметична и находилась под тягой. Для предупреждения ожогов кислота загружались в установку с использованием резиновых перчаток, так как реакция разложения муравьиной кислоты экзотермична и возможен перегрев системы, то для проведения реакции использовалась колба, изготовленная из термостойкого стекла. Скорость образования оксида углерода контролировалась скоростью подачи муравьиной кислоты. Муравьиную кислоту приливали по каплям к серной кислоте. Отходящий воздух и оксид углерода отбрасывались под тягу.
Кислород в газометр отбирали из баллона, который находился в лаборатории.
Во время проведения эксперимента проводились отборы проб газовой смеси и контактного раствора непосредственно из реактора. Для обеспечения герметичности для отбора проб использовалась вакуумная смазка и прокладки.
В ходе опыта проводился анализ газов и жидкостей в хроматографах. Скорость отбираемого газового потока из таких баллонов регулируют с помощью газового редуктора. Для отбора газа из баллона сначала открывают вентиль баллона, затем открываем газовый редуктор, устанавливая необходимую скорость газового потока. Вентили закрывают только вручную.
В случае аварии в лаборатории имеются противогазы марки А для защиты органов дыхания от вредных паров органических веществ и для защиты глаз от брызг – химические очки.
При приготовлении каталитических растворов пользовались резиновыми перчатками, во избежание попадания раствора на кожу. По окончанию каждого эксперимента проводилось мытьё посуды под тягой в резиновых перчатках для устранения попадания химических веществ на кожу.
7.7.Санитарно-гигиенические условия в рабочем помещении
В лаборатории нормальные микроклиматические условия поддерживали отоплением и вентиляцией.
Естественное освещение в лаборатории осуществлялось через окно, а также искусственными люминесцентными лампами.
При проведении эксперимента различались предметы размером 0,3-0,5 мм, что соответствует работам III разряда высокой точности согласно ГОСТу 12.1.005 - 88 .
Таблица №.7.7.1. Условия освещенности в рабочем помещении.
| Наиме нование помеще-ния |
Харак-тер работы |
Размер объекта различе-ния, мм |
Нормы,КЕО,% при верх. комбин. освеще-нии |
Нормы,КЕО,% при боковом освеще-нии |
Искусст. освещен комбин. освеще-ние |
Искусст. освещен общее освеще-ние |
Тип светиль-ника |
| Лабора-тория |
легкий |
0,3-0,5 |
5 |
2 |
400 |
200 |
ЛБ-40 |
Таблица № 7.7.2. Оптимальные и допустимые нормы микроклимата в рабочей зоне производственных помещений.
| Сезон года |
Кате-гория рабо- ты |
Опти маль-ная темпе ратура,°С |
Допустимая темпе ратура,°С |
Оптималь-ная отно-сит. влажность,% |
До-пусти мая отно-сит. Влаж ность,% |
Оптимальная ско рость движе ния воздуха |
Допусти мая ско-рость дви-же ния воздуха. |
| Холод ный -пе реход ный. |
легкая |
20 - 23 |
19-25 |
60-40 |
75 |
0,2 |
0,2 |
| Теплый |
легкая |
22-25 |
25-28 |
5 |
55 |
0,2 |
0,2 |
В нашей лаборатории температура воздуха 16 – 190 С, относительная влажность 75%, скорость движения воздуха 0,1 – 0,2 м/с.
Расчет искусственного освещения по методу светового потока.
Уравнение для расчета люминесцентного освещения:
n = (E*S*K*Z) / (F*m*h), где
n - число светильник
Е - нормированная освещенность, лк
S - площадь помещения, м2
К - коэффициент запаса, учитывающий снижение освещенности при эксплуатации, в зависимости от типа светильника; К=1,5-1,7
F - световой поток одной лампы, лк
- коэффициент использования светового потока (зависит от размеров и конфигурации помещений, типа и высоты подвеса светильника, отраженности от стен и потолка) находится в пределах 0,55-0,6 принимаем h= 0,55
m -число ламп в светильнике, m = 2
Z - поправочный коэффициент светильника Z = 1,15-1,2 принимаем Z = 1,2
n = (200 * 60 * 1,7 * 1,2) / (920 * 0,55* 2) = 24
В лаборатории в наличие имеется 24 лампы со световым потоком 920 лк. Следовательно, нормы по освещенности выполнены. Тип ламп ЛБ-40.
7.8. Пожарная безопасность и средства пожаротушения
При выполнении данной дипломной работы использовались пожароопасные вещества, к хранению которых предъявлялся ряд требований. Для обеспечения безопасности хранения все горючие вещества в лаборатории хранились в толстостенных стеклянных бутылях с пробками, обеспечивающими герметичность и снабженными соответствующими этикетками в металлическом шкафу, стены и дно которого выложены асбестом. Запасы горючих веществ в лаборатории были в пределах суточной потребности. Для предотвращения случайных повреждений стеклянной посуды, транспортировку горючих жидкостей проводили в корзине, изготовленной из проволочной сетки.
При хранении химических веществ соблюдались правила их совмещения. Совместное хранение кислот с другими химическими реактивами было исключено. Кислоты хранились на специальных полках, в вытяжном шкафу.
О взрывоопасности зоны вытяжного шкафа в соответствии с ПУЭ относятся к классу В - 1б, так как в ней возможно образование только локальных взрывных концентраций. В вытяжном шкафу применяли светильники только закрытого типа.
Для предупреждения возможных возгораний в лаборатории имеются первичные средства пожаротушения:
· песок
· асбестовая ткань
· углекислотный огнетушитель ОУ - 2.
В лаборатории предусматривается пожарная сигнализация с установкой комбинированных датчиков, которые реагируют на тепло и дым и тем самым оповещают о пожаре.
7.9. Выводы
Разработка вопросов охраны труда позволила:
1. выявить пожароопасные и токсические вещества;
2. решить вопросы электробезопасности;
3. проанализировать потенциальные опасности и вредности;
4. обеспечить благоприятные и безопасные условия труда в процессе проведения экспериментальных исследований.
7.10. Промышленная экология
Специальные нормы регламентируют содержание вредных веществ в воздухе и воде. ПДК вредных веществ в воздухе рабочей зоны, среднесу - точные в воздухе населенных мест, максимально разовые приведены в ГОСТе 12.1.005 - 88.
В результате проведения эксперимента отходами являлись исследуемые контактные растворы, содержащие реагенты. По мере их накопления в специальном сливе для палладийсодержащих растворов проводилась очистка путем удаления летучих компонентов при нагревании под тягой, которые пройдя фильтры ФЭТО - 750, установленные в вытяжном шкафу, выбрасывались на улицу в концентрациях, допустимых нормами. После выпаривания растворов твердый остаток собирается и централизовано отправляется на переработку и восстановление палладия.
Органические вещества, используемые в работе, сливаются в соответствующие емкости, находящиеся под тягой. Затем сливы отправляются на переработку.
7.10.1. Предлагается следующая очистка:
1. Методом кристаллизации выделить растворенные твердые вещества и реализовать потребителю.
2. Методом ректификации получить фракции веществ с близкими температурами кипения. Далее, если имеет смысл, разделить их до чистых компонентов и реализовать потребителю.
3. Горючие компоненты можно сжигать, а продукты горения выбрасывать в атмосферу, предварительно использовав тепло. Выбросы должны соответствовать нормам, установленным для этих целей.
4. Использованная вода поступает в канализацию и отправляется на городские очистительные сооружения для удаления химических веществ. Далее используется в качестве оборотной воды на предприятиях города.